纳米硬质薄膜制备主要分为两大类：气相沉积、液相制备。工业量产以PVD、CVD为主，实验室采用溶胶凝胶、电沉积等。
（一）物理气相沉积 PVD（工业化首选）
1. 电弧离子镀（多弧镀）
- 原理：真空下电弧蒸发金属靶材，形成等离子体，在工件偏压作用下沉积。
- 实现纳米结构：调节气体分压、偏压，制备纳米晶TiAlN、AlCrN、纳米多层交替膜。
- 优点：沉积速率快、膜基结合力强；适合模具、刀具纳米硬质涂层。
- 不足：存在熔滴大颗粒，表面粗糙度偏高。
2. 磁控溅射镀膜
- 常规直流溅射：制备纳米晶薄膜。
- HiPIMS高功率脉冲磁控溅射（主流新技术）
电离率极高，晶粒被细化至几十纳米以内，易制备致密无缺陷的纳米多层、纳米复合涂层。
- 适用：高精度镜面模具、精密零部件、DLC纳米膜层。
3. 电子束蒸镀
依靠高能电子束蒸发靶材，多用于多层纳米光学薄膜，较少用于耐磨硬质涂层。
（二）化学气相沉积 CVD
1. 高温CVD（HT-CVD，900～1100℃）
利用金属卤化物与反应气体在高温下发生化学反应，生成TiCN、TiN纳米晶硬质涂层。
多用于硬质合金刀片厚膜涂层，晶粒细小，耐磨性极强。
缺点：温度过高，钢材容易软化变形。
2. 中温CVD（MT-CVD，700～850℃）
降低反应温度，制备纳米多层复合膜，兼顾晶粒细化与基体变形控制，是数控刀具主流工艺。
3. 等离子体增强CVD（PECVD）
等离子体活化反应，温度可降至200～400℃，用来制备纳米DLC类金刚石涂层。
（三）原子层沉积 ALD（超高精度纳米薄膜）
逐层原子生长，膜厚精准控制在单纳米级别，晶粒均匀致密。
多用于半导体、微型精密零件，耐磨硬质涂层领域用量较小。
（四）液相制备方法（科研居多，量产很少）
1. 电沉积（电镀纳米晶涂层）
通过调节电流密度、添加剂，获得纳米晶镍、铬、合金镀层，用来替代硬铬。优点成本低；缺点耐温差、废水多。
2. 溶胶-凝胶法
金属前驱体水解成膜，烧结后形成纳米陶瓷薄膜，多用于防腐绝缘涂层，硬度偏低。
3. 等离子体喷涂、超音速火焰喷涂 HVOF
粉末熔融喷射，形成纳米晶陶瓷厚涂层（WC-Co、氧化陶瓷），适合工程机械大型工件，膜层厚度大。